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參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.4-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯丙嗪殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

取試樣5g（準(zhǔn)確至±0.05g）于50mL離心管中，加內(nèi)標(biāo)工作液10μL，加乙腈15mL，均質(zhì)1min，超聲10min，4000r/min離心7min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中，另取乙腈10mL，清洗均質(zhì)機(jī)30s，洗液倒入殘渣中，渦旋混合2min，超聲10min，4000r/min離心7min，如此重復(fù)提取兩次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水備用。

SPE柱：月旭Welchrom^? P-SCX，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；

上樣：將備用液過柱，棄去，速度為每秒1滴；

淋洗：5mL甲醇，棄去并抽干；

洗脫：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，壓干并收集于離心管中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈桑?0%乙酸銨-甲醇溶液1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

UPLC條件

色譜柱：Ultimate^? XB-C18  2.1×150mm，5μm。

流動相：2mmol/L乙酸銨溶液-甲醇（10:90）；

柱溫：30℃；

流速：0.3mL/min；

進(jìn)樣體積：2μL。

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

1.龍利魚基質(zhì)混合對照溶液50ng/mL圖譜

2.龍利魚樣品空白圖譜